1.试样消煮。精密称取混合均匀的牛奶样品5.0 g(约25.0 mg氮，称样量不能太大，否则易起大量泡沫)，精确至0.1 mg;小心放入消煮管，避免试样附着在管壁;加入混合催化剂5.0 g，与试样混合均匀;再加入12 mL和2~5 mL的双氧水(牛奶脂肪含量高，在消煮前期极易起泡沫且泡沫不易消失，泡沫易粘附于管壁而影响结果的准确性;加入双氧水起消泡作用，且易使溶液澄清透明，可缩短消煮时间);420e加热至液体呈透亮的蓝绿色后，继续加热至少1 h;消煮好后关闭热源让其自然降温。

2.蒸馏。向接受瓶内加入10 mL硼吸收液和3滴混合指示剂，使冷凝管末端浸入硼吸收液，蒸馏4 min；最后用蒸馏水冲洗凯氏定氮仪冷凝管末端，洗液并入蒸馏液。

3.滴定。蒸馏结束后蒸馏液立即用盐标准溶液滴定，滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色，并同时做试剂空白对照。