确认反应釜反应结束后，缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入)，打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外)，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
放完料的反应釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗；
2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在反应釜釜内有水的情况下，稍充一下氮气；
3、暂时不用的反应釜，将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。